關于分析方法的驗證論文

　　分析方法的驗證以驗證參數(shù)表示。在制定藥品質(zhì)量標準時，可通過這些參數(shù)證明所建立的分析方法是否適當。本文所述分析方法驗證是指下述情況：藥局方新收載品種質(zhì)量標準的建立；藥局方已收載品種質(zhì)量標準的修訂；根據(jù)藥局方的通則建立替代方法。

　　1 日本藥局方收載分析方法所需資料

　　1.1 概要 對分析方法作簡要說明，包括所采用分析方法的必要性，特點與優(yōu)點及有關驗證的要點。如系分析方法的修訂，則需闡明新方法與原方法的區(qū)別以及新方法的優(yōu)勢。

　　1.2 分析方法 本項記載的有關分析方法的內(nèi)容要足以能對分析方法進行評價，并且必要時可用復核試驗進行評價。分析方法主要記載內(nèi)容包括：分析的步驟、標準品及樣品的制備方法、試劑與試藥的調(diào)配、注意事項、分析系統(tǒng)是否正常運轉(zhuǎn)的檢驗證明方法(例如高效液相色譜法中的分離效率的研究)、分析結果的計算公式、測定次數(shù)等。并且，如果使用了藥局方以外的裝置，還需詳述有關內(nèi)容；如果使用了新的標準品，則必須提供其物理、化學及生物學特征數(shù)據(jù)，并提供其質(zhì)量標準。

　　1.3 有關分析方法驗證的資料 本項應包括求導各驗證參數(shù)的試驗設計、試驗數(shù)據(jù)、計算結果及檢定結果等。

　　2 驗證參數(shù)(validationcharacterisitics)

　　分析方法適當與否可通過驗證參數(shù)進行評價，下面列舉了最典型的分析方法驗證參數(shù)的定義及其評價方法。

　　驗證參數(shù)的有關術語及定義因分析方法的應用領域不同而不同，本文所使用的術語及定義僅限于日本藥局方。評價方法項下所述內(nèi)容也僅為簡要概述。確定驗證參數(shù)的方法很多，采用何種方法沒有具體限制。但是，驗證參數(shù)的限值常因確定方法的不同而發(fā)生變化。故此，確定驗證參數(shù)的實驗方法、實驗數(shù)據(jù)、計算方法等應盡可能詳細地記述。

　　本文分析方法驗證中未包括驗證參數(shù)適應性/牢固性(Robustness)的討論，這是由于牢固性的研究主要在分析方法的開發(fā)設計階段進行，其研究結果可以在方法的分析條件或注意事項中得到體現(xiàn)。

　　2.1 真度/準確度(Accuracy/Trueness)

　　2.1.1 定義：所謂準確度，指分析方法所得測定值的偏離程度，通常以測定值的總平均值與真值之間的差來表示。

　　2.1.2 評價方法：準確度一般以測定室內(nèi)重現(xiàn)精度或室間再現(xiàn)精度時所得總平均值與真值的差表示。真值一般使用理論值(如滴定法)，如果理論值不存在或即使存在但很難求出的`情況下，可采用經(jīng)過確證或認可的數(shù)值來代替(如制劑分析常以原料藥的測定值作為真值)。分析方法的專屬性強，可以推斷其分析方法的誤差就小。由推出的真值與室內(nèi)(室間)再現(xiàn)精度的標準偏差即可計算出真值的95%置信區(qū)間，并可判斷這個區(qū)間是否包括0點，或區(qū)間的上下限值是否在分析方法所要求的精度范圍之內(nèi)。

　　2.2 精密度(Precision)

　　2.2.1 定義：精密度是指從均勻樣品中抽取的復數(shù)個供試品進行重復分析測定時，所得到的一系列測定數(shù)據(jù)彼此之間的一致程度。測定值的誤差以偏差、標準偏差、或相對標準偏差的形式表示。精度根據(jù)重復實驗的條件不同以三個水平表示，分別稱為：并行精度、室內(nèi)再現(xiàn)精度、室間再現(xiàn)精度。

　　并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指實驗室、實驗者、實驗日期、裝置、器具以及試藥的批號等實驗條件均未改變的情況下，從均勻樣品中抽取的復數(shù)個供試品短時間內(nèi)進行重復分析測定時(并行條件)的精度。

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