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《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文(通用12篇)
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《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 1
實(shí)驗(yàn)名稱:
糖類化合物的化學(xué)性質(zhì)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
加深對(duì)糖類化合物的化學(xué)性質(zhì)的認(rèn)識(shí)。
二、儀器與藥品
儀器:試管、膠頭滴管、酒精燈
藥品:
。1)試劑:5%α-萘酚乙醇溶液、濃硫酸、10%硫酸溶液、Benedict試劑、10%氫氧化鈉溶液、紅色石蕊試紙、苯肼試劑、1%碘溶液等。
。2)樣品:2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麥芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麥芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液
三、實(shí)驗(yàn)原理及主要反應(yīng)方程式
糖類化合物又稱碳水化合物,通常分為單糖、雙糖和多糖。
糖類物質(zhì)與α-萘酚都能起呈色反應(yīng)(Molish反應(yīng))。單糖、雙糖、多糖均具有這個(gè)性質(zhì)(苷類也具有這一性質(zhì))。因此,它是鑒定糖類物質(zhì)的一個(gè)常用方法。
單糖及含有半縮醛羥基的二塘都具有還原性,多糖一般無(wú)還原性。具有還原性的糖叫做還原糖,能還原Fehling試劑、Benedict試劑和Tollens試劑。
蔗糖是二塘沒(méi)有還原性,但在酸或酶的催化下,可水解為等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有還原性。蔗糖水解前后旋光方向發(fā)生改變,
因此蔗糖水解反應(yīng)又稱轉(zhuǎn)化反應(yīng)。用旋光儀可觀察到旋光方向改變的情況。
還原糖存在變旋光現(xiàn)象,其原因在于α、β兩種環(huán)狀半縮醛結(jié)構(gòu)通過(guò)開(kāi)鏈結(jié)構(gòu)互相轉(zhuǎn)化,最終達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。用旋光儀也可觀察到變旋光現(xiàn)象。
單糖及具有半縮醛羥基的二糖,可與苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黃色結(jié)晶和一定的熔點(diǎn),根據(jù)糖脎的形狀、熔點(diǎn)及形成的速度,可以鑒別不同的糖。
部分的多糖和碘(I2)液可起顏色反應(yīng),一般淀粉遇碘呈藍(lán)色,而糊精遇碘呈藍(lán)色、紫色、紅色、黃色或不顯色,糖原與碘一般呈紅棕色,纖維素與碘不顯顏色。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
[注1]Molish實(shí)驗(yàn)的.反應(yīng)式如下: 糖類物質(zhì)先與濃硫酸反應(yīng)生成糖醛衍生物,后者再與α-萘酚反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物。
間苯二酚、麝香草酚 二苯胺、樟腦可用來(lái)代替α-萘酚。其他能與糖醛衍生物縮合成有色物質(zhì)的化合物,也都可以代替α-萘酚。
此顏色反應(yīng)時(shí)很靈敏的,如果操作不慎,甚至偶爾將濾紙毛或碎片落入試管中,都會(huì)得正性結(jié)果。但是,正性結(jié)果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、沒(méi)食子鞣酸和苯三酚與α-萘酚試劑也能生成有色的環(huán)。1,3,5-苯三酚與α-萘酚的反應(yīng)產(chǎn)物用水稀釋后顏色即行消失。但負(fù)性結(jié)果肯定不是糖。
[注2]Benedict試劑的制備:
硫酸銅晶體(CuSO?5H2O4)17.3克,檸檬酸鈉晶體
。–4H5O7Na?2H2O)173克,無(wú)水硫酸鈉100克或Na2CO3?10H2O200克。
將檸檬酸鈉、碳酸鈉先溶于700毫升水中,可加熱助溶,放冷。再把硫酸銅溶于100毫升水,慢慢傾入上述混合液中,不斷攪拌,加水至1000毫升,必要時(shí)過(guò)濾,備用。
五、數(shù)據(jù)與結(jié)果(記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中測(cè)得數(shù)據(jù)及誤差分析)
六、問(wèn)題討論與總結(jié)
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 2
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實(shí)驗(yàn)原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過(guò)程:
1、選擇適宜的溶劑:
① 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);
、跍囟雀邥r(shí),化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的'溶解度應(yīng)該非常大或非常小;
、廴軇┓悬c(diǎn)較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;
、軆r(jià)格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質(zhì)過(guò)多則會(huì)成過(guò)飽和溶液,會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過(guò)多則會(huì)成不飽和溶液,會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑;
3、趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),如溶液顏色深,則應(yīng)先用活性炭脫色,再進(jìn)行過(guò)濾;
4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結(jié)晶,而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過(guò)濾:分離出結(jié)晶和雜質(zhì);
6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;
7、干燥結(jié)晶:若產(chǎn)品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑,可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí),需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;
三、 主要試劑及物理性質(zhì)
乙酰苯胺(含雜質(zhì)):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;
水:無(wú)色液體,常用于作為溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;
四、 試劑用量規(guī)格
含雜質(zhì)的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實(shí)驗(yàn)討論
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗干凈;
3、活性炭吸附能力很強(qiáng),不用加很多;
4、洗滌過(guò)程攪拌不要太用力,否則濾紙會(huì)破;
5、冷卻要徹底,否則產(chǎn)品損失會(huì)很大;
6、熱過(guò)濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過(guò);
7、當(dāng)采用有機(jī)物來(lái)作為溶劑時(shí),不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn);
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 3
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1.了解熔點(diǎn)的意義,掌握測(cè)定熔點(diǎn)的操作
2.了解沸點(diǎn)的測(cè)定,掌握沸點(diǎn)測(cè)定的操作
二、 實(shí)驗(yàn)原理
1.熔點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的.熔點(diǎn),利用測(cè)定熔點(diǎn),可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
2.沸點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn),利用測(cè)定沸點(diǎn),可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
三、 主要試劑及物理性質(zhì)
1.尿素(熔點(diǎn)132.7℃左右) 苯甲酸(熔點(diǎn)122.4℃左右) 未知固體
2.無(wú)水乙醇 (沸點(diǎn)較低72℃左右) 環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高160℃左右) 未知液體
四、 試劑用量規(guī)格
五、 儀器裝置
溫度計(jì) 玻璃管 毛細(xì)管 Thiele管等
六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
1.測(cè)定熔點(diǎn)步驟:
1 裝樣
2 加熱(開(kāi)始快,低于15攝氏度是慢,1-2度每分鐘,快到-熔點(diǎn)時(shí)0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄
熔點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象:
1.某溫度開(kāi)始萎縮,蹋落
2.之后有液滴出現(xiàn)
3.全熔
2.沸點(diǎn)測(cè)定步驟:
1 裝樣(0.5cm左右)
2 加熱(先快速加熱,接近沸點(diǎn)時(shí)略慢,當(dāng)有連續(xù)汽泡時(shí)停止加熱,冷卻)
3 記錄(當(dāng)最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn))
沸點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象:剛開(kāi)始有氣泡后來(lái)又連續(xù)氣泡冒出,最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。
七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
八、 實(shí)驗(yàn)討論
平行試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有出現(xiàn)較大的偏差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確,試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒(méi)有較大的偏差。但在測(cè)量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過(guò)高導(dǎo)致橡皮筋脫落,造成試驗(yàn)幾次失敗,經(jīng)過(guò)重做實(shí)驗(yàn)最終獲得了較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。測(cè)量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測(cè)的是苯甲酸,熔點(diǎn)較高,而未知固體熔點(diǎn)較低,需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn),由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測(cè)量,使第一次試驗(yàn)失敗,之后我們重新做了該實(shí)驗(yàn)也獲得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
九、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1 加熱溫度計(jì)不能用水沖。
2 第二次測(cè)量要等溫度下降30攝氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要燙到手
4 沸點(diǎn)管 石蠟油回收。
5 沸點(diǎn)測(cè)定是不要加熱太快,防止液體蒸發(fā)完。
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 4
實(shí)驗(yàn)名稱:
乙酸乙酯的制備
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
1、了解酯化反應(yīng)原理和酯的制備方法。
2、學(xué)習(xí)回流、蒸餾、洗滌和過(guò)濾等有機(jī)合成操作技術(shù)。
二、儀器
直形冷凝管、5ml、10ml圓底燒瓶、微型蒸饅頭、蒸餾頭、分液漏斗、玻璃漏洞、長(zhǎng)滴管、離心管、10ml錐形瓶、5ml量筒2個(gè)、沸石、無(wú)水乙醇、玻塞、玻璃釘、溫度計(jì)(包括玻璃套管、膠管)、臺(tái)秤、藥匙
三、藥品
無(wú)水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、無(wú)水硫酸鈉、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液等。
四、實(shí)驗(yàn)原理
醇和羧酸在少量酸性催化劑(如濃硫酸)的存在下,發(fā)生酯化反應(yīng)生成有機(jī)酸酯。
增強(qiáng)酸或醇的濃度,或出去生成的水,都可以增加酯的產(chǎn)量。
五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄
實(shí)驗(yàn)步驟
1、合成。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析將4.0ml無(wú)水乙醇(68.6mmol)和3.0ml冰醋酸(51.4mmol)加入到10ml原地?zé)恐,再小心加?滴濃硫酸(每加完一種試劑最好用玻璃塞塞住瓶口,以免揮發(fā));旌暇鶆蚝蠹尤胍涣7惺,裝上直形冷凝管,在石棉網(wǎng)上小火加熱,回流20min。裝置如圖。稍冷卻后,補(bǔ)加一顆沸石,裝上微型蒸饅頭用水浴加熱蒸餾。在整流過(guò)程中,不斷用長(zhǎng)滴管將微型蒸饅頭承接阱內(nèi)的.溜液吸至分液漏斗內(nèi)。蒸餾至承接阱內(nèi)無(wú)溜液。
2、精制
將2ml的飽和碳酸鈉溶液慢慢加入分液漏斗內(nèi),蓋上玻塞,輕輕振搖幾次,然后旋轉(zhuǎn)活塞放氣,靜置,分層后棄去下層液體。再將2ml飽和氯化鈣溶液加至分液漏斗中,振搖分層,棄去下層液體。將小半藥匙無(wú)水硫酸鈉固體加入10ml的錐形瓶?jī)?nèi),再將分液漏斗內(nèi)留下的乙酸乙酯經(jīng)分液漏斗上口倒入錐形瓶,蓋上玻塞輕搖5min。
3、精制
取玻璃漏斗,用玻璃釘填塞漏斗頸部,漏斗下面用一個(gè)干燥的5ml圓底燒瓶作接液瓶。將錐形瓶?jī)?nèi)的酯倒至漏斗內(nèi),讓液體慢慢流入燒瓶?jī)?nèi)。加入一粒沸石,按圖裝好蒸餾裝置(用已稱重的離心管做接收器),水浴上加熱蒸餾,收集73℃-78℃的餾分,稱重,計(jì)算產(chǎn)率。
4、用折光計(jì)測(cè)定產(chǎn)品的折光率。
六、注意事項(xiàng):
所蒸出的液體除乙酸乙酯外,還含有水和少量未反應(yīng)的乙酸、乙醇、以及其他副產(chǎn)物,如乙醇等。必須通過(guò)精制加以除去。
精制①中加氯化鈣的目的是為了除去乙醇等雜質(zhì),加無(wú)水硫酸鈉是為了吸收水分。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論
八、思考題
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 5
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
通過(guò)本次實(shí)驗(yàn),掌握醛、酮的檢驗(yàn)方法和特性,并了解分子內(nèi)親電加成的機(jī)理。
實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:
1. 乙醇
2. 硝酸銀溶液
3. 甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛
4. 氫氧化鈉溶液
實(shí)驗(yàn)原理:
本次實(shí)驗(yàn)主要通過(guò)梁式試驗(yàn)(銀鏡反應(yīng))和堿性費(fèi)林試驗(yàn)對(duì)醛、酮進(jìn)行檢驗(yàn),同時(shí)了解梁式試驗(yàn)的反應(yīng)機(jī)理。梁式試驗(yàn)是一種用于檢測(cè)醛和還原性羰基化合物的方法,通過(guò)含有硝酸銀等試劑的溶液與待檢物質(zhì)反應(yīng)形成鏡面沉淀。堿性費(fèi)林試驗(yàn)則是一種用來(lái)區(qū)分醛和酮的.試驗(yàn),在堿性條件下,醛被氧化成酸,而酮不發(fā)生反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)步驟:
1. 銀鏡反應(yīng):將0.5ml甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛分別加入試管中,然后每個(gè)試管中滴加等體積的硝酸銀溶液,觀察其反應(yīng)結(jié)果。由于涉及易燃、易揮發(fā)物質(zhì),操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
2. 堿性費(fèi)林試驗(yàn):將少量氫氧化鈉溶液滴加到甲醛和丙酮的溶液中,觀察其變化。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析:
通過(guò)銀鏡反應(yīng),甲醛和苯甲醛表現(xiàn)出明顯的銀鏡反應(yīng),產(chǎn)生銀鏡沉淀,而丙酮和乙醛沒(méi)有明顯的反應(yīng)。經(jīng)過(guò)堿性費(fèi)林試驗(yàn)后,甲醛變?yōu)槌燃t色溶液,而丙酮無(wú)顯色。這說(shuō)明梁式試驗(yàn)和堿性費(fèi)林試驗(yàn)都是有效的醛、酮檢驗(yàn)方法。這與有機(jī)化學(xué)中對(duì)醛、酮結(jié)構(gòu)特性的理論知識(shí)相符。
結(jié)論:
本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)梁式試驗(yàn)和堿性費(fèi)林試驗(yàn)成功地對(duì)醛、酮進(jìn)行了檢驗(yàn),達(dá)到了預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明了梁式試驗(yàn)和堿性費(fèi)林試驗(yàn)是可靠的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法,為進(jìn)一步深入學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)提供了基礎(chǔ)和參考。
通過(guò)本次實(shí)驗(yàn),我們對(duì)有機(jī)化學(xué)中醛、酮的檢驗(yàn)方法和特性有了更清晰的認(rèn)識(shí),也鍛煉了實(shí)驗(yàn)操作能力和數(shù)據(jù)分析能力,為今后的學(xué)習(xí)和研究打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 6
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1.了解肉桂酸的制備原理和方法;
2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作;
3.學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法:脫色、重結(jié)晶。
二、實(shí)驗(yàn)原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,發(fā)生Perkin反應(yīng),反應(yīng)式為:
2.反應(yīng)機(jī)理如下:乙酸肝在弱堿作用下打掉一個(gè)H,形成CH3COOCOCH2-
三、主要試劑及物理性質(zhì)
1.主要藥品:無(wú)水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭
2.物理性質(zhì)
主要試劑的'物理性質(zhì)
名稱苯甲醛分子量106.12熔點(diǎn)/℃-26沸點(diǎn)/℃179外觀與性狀純品為無(wú)色液體;工業(yè)品為無(wú)色至淡黃色液體;有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無(wú)色透明液體;有刺激氣味;其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末;微有桂皮香氣
四、試劑用量規(guī)格
試劑用量
試劑理論用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無(wú)水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml
五、儀器裝置
1.儀器:150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計(jì)、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶
2.裝置:
圖1.制備肉桂酸的反應(yīng)裝置
圖2.水蒸氣蒸餾裝置
六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟將7.00g無(wú)水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現(xiàn)象燒瓶底部有白色顆粒狀固體,上部液體無(wú)色透明加熱后有氣泡產(chǎn)生,白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調(diào)解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解,由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色,并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫,隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體,表面有一層油狀物冷卻到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置,對(duì)蒸氣發(fā)隨著冷卻溫度的降低,燒瓶底部逐漸產(chǎn)生越來(lái)越多的固體;隨著玻璃棒的攪拌,固體顆粒減小,液體變黏稠燒瓶底部物質(zhì)開(kāi)始逐漸溶解,表面的生器進(jìn)行加熱,待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液面下開(kāi)始蒸氣蒸餾;待檢測(cè)餾出物中無(wú)油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻,再把其中的物質(zhì)移至500ml燒杯中,用NaOH水溶液清洗燒瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入燒杯中,攪拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過(guò)濾,移至500ml燒杯冷卻至室溫后,邊攪拌邊加入1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液至酸性量油層逐漸融化;溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏闉V后濾液是透明的,加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨后w冷水冷卻結(jié)晶完全后過(guò)濾,再稱燒杯中有白色顆粒出現(xiàn),抽濾后為白色固體;稱重得m=6.56g實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無(wú)水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實(shí)際用量成品6.56g理論產(chǎn)量:0.05*148.17=7.41g實(shí)際產(chǎn)量:6.56g
產(chǎn)率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、實(shí)驗(yàn)討論
1.產(chǎn)率較高的原因:
1)抽濾后沒(méi)有干燥,成品中還含有一些水分,使產(chǎn)率偏高;
2)加活性炭脫色時(shí)間太短,加入活性炭量太少。
2.注意事項(xiàng)
1)加熱時(shí)最好用油浴,控制溫度在160-180℃,若用電爐加熱,必須使燒瓶底離電爐遠(yuǎn)一點(diǎn),電爐開(kāi)小一點(diǎn);若果溫度太高,反應(yīng)會(huì)很激烈,結(jié)果形成大量樹(shù)脂狀物質(zhì),減少肉桂酸的生成。
2)加熱回流,控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài),如果反應(yīng)液激烈沸騰易對(duì)乙酸酐蒸氣冷凝產(chǎn)生影響,影響產(chǎn)率。
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 7
課程名稱:儀器分析
指導(dǎo)教師:xxx
實(shí)驗(yàn)員:xxx
時(shí)間:20xx年x月xx日
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
。1)掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。
。2)掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。
。3)熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。
(4)學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。
(5)通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計(jì)的正確使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。
二、原理:
可見(jiàn)分光光度法測(cè)定無(wú)機(jī)離子,通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程,一是顯色過(guò)程,二是測(cè)量過(guò)程。為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件,這些條件主要包括入射波長(zhǎng),顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。
1、入射光波長(zhǎng):一般情況下,應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。
2、顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。
3、溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑,測(cè)其吸光度,作DA—PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。
4、有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。
5、干擾的排除:當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí),必須爭(zhēng)取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe在溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε = ×10L· mol ·cm—1 。
配合物配合比為3:1,PH在2—9(一般維持在PH5—6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差,因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。
此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測(cè)定,相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32—,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。
三、儀器與試劑:
1、儀器:
721型723型分光光度計(jì),500ml容量瓶1個(gè),50 ml容量瓶7個(gè),10 ml移液管1支,5ml移液管支,1 ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,燒杯2個(gè),吸爾球1個(gè),天平一臺(tái)。
2、試劑:
。1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml—1,準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中,加入鹽酸羥胺溶液,定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
。2)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。
。3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)。
。4)鄰二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
(5)醋酸鈉溶液·L—1μ—1。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟:
1、準(zhǔn)備工作
(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
。2)配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。
。3)開(kāi)機(jī)并試至工作狀態(tài),操作步驟見(jiàn)附錄。
(4)檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收他的配套性。
2、鐵標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 、繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng)
取兩支50ml干凈容量瓶,移取100μ g m l—1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶中,然后在兩個(gè)容量瓶中各加入鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各加入鄰二氮菲溶液,醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440—540nm間,每隔10nm測(cè)量一次吸光度,以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),確定最大吸收波長(zhǎng)
4、工作曲線的繪制
取50ml的容量瓶7個(gè),各加入μɡ ml—1鐵標(biāo)準(zhǔn),然后分別加入鄰二氮菲溶液,醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長(zhǎng)下測(cè)定并記錄各溶液光度,記當(dāng)格式參考下表:
5、鐵含量的測(cè)定
取1支潔凈的50ml容量瓶,加人含鐵未知試液,按步驟(6)顯色,測(cè)量吸光度并記錄。
K= B= — R*R= CONC。 =K *ABS+B C = ml—1
6、結(jié)束工作
測(cè)量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存。清理工作臺(tái),罩上一儀器防塵罩,填寫(xiě)儀器使用記錄。清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處。
五、討論:
(1)在選擇波長(zhǎng)時(shí),在440nm——450nm間每隔10nm測(cè)量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程,試齊充分搖勻,靜置時(shí)間充分,結(jié)果會(huì)更理想一些。
。2)在測(cè)定溶液吸光度時(shí),測(cè)出了兩個(gè)9,實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想,可能是在配制溶液過(guò)程中的原因:
a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min;
b、藥劑方面的問(wèn)題是否在期限內(nèi)使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用;
c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求,要求一個(gè)人移取試劑。
在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結(jié)果因人而異,導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大,另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度,也是造成結(jié)果偏差的原因。
本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作,因而致使最終結(jié)果不精確。
。1)在操作中,我覺(jué)得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。
(2)在使用分光計(jì)時(shí),使用同一標(biāo)樣,測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因:a、溫度,b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國(guó)躍)在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中,因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯_的規(guī)定,但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì)有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的'誤差,這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的誤碼率差。
在配制溶液時(shí),加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時(shí),以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。
六、結(jié)論:
。1)溶液顯色,是由于溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的選擇的結(jié)果,為了使測(cè)定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇合適的測(cè)量條件,如:入射波長(zhǎng),溶液酸度,度劑使用期限。
。2)吸收波長(zhǎng)與溶液濃度無(wú)關(guān),不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關(guān)系,從而可以根據(jù)該部分波長(zhǎng)的光的吸收的程度來(lái)測(cè)定溶液的濃度。
。3)此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無(wú)知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。
附錄:
723型操作步驟
1、插上插座,按后面開(kāi)關(guān)開(kāi)機(jī)
2、機(jī)器自檢吸光度和波長(zhǎng),至顯示500。
3、按OTO鍵,輸入測(cè)定波長(zhǎng)數(shù)值按回車(chē)鍵。
4、將考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除儀器配對(duì)誤碼率差,拉動(dòng)試樣架拉桿,按ABS01鍵從R、S1、S2、S3,逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0.000否則重新開(kāi)始。
5、按RAN按3鍵,回車(chē),再按1鍵,回車(chē)。
6、逐一輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,每輸一個(gè)按回車(chē),全部輸完,再按回車(chē)。
7、固定考比溶液比色皿(第一格為參比溶液)其余三格放標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液,每測(cè)一值,拉桿拉一格,按START/STOP全打印完,按回車(chē)
8、機(jī)器會(huì)自動(dòng)打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線K、B值以及相關(guān)系R。
9、固定參比溶液比色皿,其余三格放入待測(cè)水樣,逐一測(cè)定。
10、完畢后,取出比色皿,從打印機(jī)上撕下數(shù)據(jù),清掃儀器及臺(tái)面關(guān)機(jī)。
AλC
T/A
721型分光度計(jì)操作步驟
1、開(kāi)機(jī)。
2、定波長(zhǎng)入=700。打開(kāi)蓋子調(diào)零。
3、關(guān)上蓋子,調(diào)滿刻度至100。
4、參比溶液比色皿放入其中,均合100調(diào)滿。
5、第一格不動(dòng),二,三,四格換上標(biāo)液(共計(jì)七個(gè)點(diǎn))調(diào)換標(biāo)液時(shí)先用蒸餾水清洗后,再用待測(cè)液(標(biāo)液)清洗,再測(cè)其分光度(濃度)
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 8
實(shí)驗(yàn)名稱:
鹽溶液的酸堿性
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
探究不同種類鹽溶液的酸堿性的聯(lián)系與區(qū)別,找出產(chǎn)生其現(xiàn)象的原因。
實(shí)驗(yàn)儀器:
試管11支、不同測(cè)量范圍的精密PH試紙、玻璃棒、表面皿
實(shí)驗(yàn)藥品:
待測(cè)試劑(C=1mol/L)11種:NaCl、KNO3、NaSO4、Na2CO3、Na2S、CH3COONa、NH4Cl、(NH4)2SO4、Al2(SO4)3、FeCl3、Cu(NO3)2
酸堿指示劑:
甲基橙、酚酞、石蕊
實(shí)驗(yàn)過(guò)程:
一、測(cè)強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液的PH
待測(cè)試劑1:NaCl
實(shí)驗(yàn)步驟:用精密PH試紙測(cè)得PH=6.4
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑2:KNO3
實(shí)驗(yàn)步驟:用精密PH試紙測(cè)得PH=6.4
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑3:NaSO4
實(shí)驗(yàn)步驟:用精密PH試紙測(cè)得PH=6.7
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
二、測(cè)強(qiáng)堿弱酸鹽溶液的PH
待測(cè)試劑4:Na2CO3
實(shí)驗(yàn)步驟:Na2CO3溶液中滴加酚酞,顯深紅色;用精密PH試紙測(cè)得PH=14
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑5:CH3COONa
實(shí)驗(yàn)步驟:CH3COONa溶液中滴加酚酞,顯淡紅色;用精密PH試紙測(cè)得PH=9
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑6:Na2S
實(shí)驗(yàn)步驟:Na2S溶液中滴加酚酞,顯深紅色;用精密PH試紙測(cè)得PH=14
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
三、測(cè)強(qiáng)酸弱堿鹽的PH
待測(cè)試劑7:NH4Cl
實(shí)驗(yàn)步驟:NH4Cl溶液中滴加石蕊試液,顯淡紫色;用精密PH試紙測(cè)得PH=7
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑8:(NH4)2SO4
實(shí)驗(yàn)步驟:(NH4)2SO4溶液中滴加石蕊試液,顯紅色;用精密PH試紙測(cè)得PH=3.5
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑9:Al2(SO4)3
實(shí)驗(yàn)步驟:Al2(SO4)3溶液中滴加石蕊試液,顯深紅色;用精密PH試紙測(cè)得PH=2
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑10:FeCl3
實(shí)驗(yàn)步驟:FeCl3溶液中滴加甲基橙,顯紅色;用精密PH試紙測(cè)得PH=1
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
待測(cè)試劑11:Cu(NO3)2
實(shí)驗(yàn)步驟:Cu(NO3)2溶液中滴加甲基橙,顯深紅色;用精密PH試紙測(cè)得PH=1.5
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:
實(shí)驗(yàn)結(jié)論:(注:本實(shí)驗(yàn)中所有PH均按室溫25℃情況下測(cè)得)
鹽的種類化學(xué)式PH酸堿性
強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽NaCl6.4弱酸性
KNO36.4
NaSO46.7
強(qiáng)堿弱酸鹽Na2CO314堿性
Na2S14
CH3COONa9
強(qiáng)酸弱堿鹽NH4Cl7中性
。∟H4)2SO43.5酸性
Al2(SO4)32
FeCl31
Cu(NO3)21.5
從上表可推知:強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯弱酸性;強(qiáng)堿弱酸鹽溶液顯堿性;強(qiáng)酸弱堿鹽溶液大部分顯酸性。
實(shí)驗(yàn)反思:
1、不同類型鹽溶液酸堿性不同的原因:發(fā)生了水解。e.g.
①?gòu)?qiáng)酸弱堿鹽溶液:NH4Cl溶液的水解:NH4++H2O→NH3H2O+H+。使得C(H+)>C(OH—),因此溶液顯酸性。
、趶(qiáng)堿弱酸鹽溶液:CH3COONa溶液的水解:CH3COO—+H2O→CH3COO+OH—。使得C(H+)<C(OH—),因此溶液顯堿性。這種在溶液中鹽電離出來(lái)的弱堿陽(yáng)離子或弱酸陰離子與水電離出來(lái)的OH—或H+結(jié)合生成弱堿或弱酸的反應(yīng),叫做鹽類的水解。
、蹚(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯中性是因?yàn)闆](méi)有發(fā)生水解,C(H+)=C(OH—),PH=7(25℃)
2、經(jīng)對(duì)照書(shū)本提供的實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
“強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯中性;強(qiáng)堿弱酸鹽溶液顯堿性;強(qiáng)酸弱堿鹽溶液顯酸性!眲t此實(shí)驗(yàn)存在誤差:
a.強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯弱酸性的誤差。分析其原因:由于配制溶液的水并不完全是純凈水,而是經(jīng)過(guò)氯氣消毒的水,因而其中含有微量的H+,離子方程式Cl2+H2O==2H++Cl-+ClO-
b.強(qiáng)酸弱堿鹽溶液(NH4Cl)顯中性的誤差。分析其原因:
、倥渲萌芤簼舛绕,結(jié)果不準(zhǔn)確;
、诓辉赑H試紙測(cè)量范圍之內(nèi),使其不能準(zhǔn)確測(cè)得PH。
3、同種類型,離子組成不同的鹽,其溶液雖然酸堿性一致,但具體的PH還是有差別的(除顯中性的強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液)。分析其原因:PH受該鹽水解后生成的弱電解質(zhì)的酸堿度有關(guān)。對(duì)于強(qiáng)酸弱堿鹽溶液,水解后生成的.弱堿的堿性越弱,越難電離,C(OH—)越小,因而C(H+)越大,酸性越強(qiáng);對(duì)于強(qiáng)堿弱酸鹽溶液,水解后生成的弱酸的酸性越弱,越難電離,C(H+)越小,因而C(OH—)越大,酸性越強(qiáng)。
4、實(shí)驗(yàn)時(shí),先用酸堿指示劑大致估計(jì)酸堿性,再用精密PH試紙測(cè)量的原因:各種不同的精密PH試紙有不同的測(cè)量范圍,必須在其測(cè)量范圍之內(nèi)才能較準(zhǔn)確的測(cè)出溶液的PH。
5、在測(cè)Cu(NO3)2、FeCl3酸堿性的時(shí)候,向其中滴加的是甲基橙而最好不用石蕊的原因:
、偈锏乃釅A測(cè)量范圍較廣,在一定程度上擴(kuò)大了測(cè)量的誤差,而甲基橙的范圍小,且由理論分析可知Cu(NO3)2、FeCl3的PH也在其測(cè)量范圍之內(nèi),因此可以減小誤差。
②FeCl3是黃色溶液,Cu(NO3)2是藍(lán)色溶液,加入紫色石蕊后顯示出來(lái)的顏色可能不能準(zhǔn)確反映其酸堿性。
P.S.有這么多試劑用來(lái)做實(shí)驗(yàn)還是少見(jiàn)的,所以我發(fā)揮主觀能動(dòng)性,隨便做了幾個(gè)小實(shí)驗(yàn)。
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 9
實(shí)驗(yàn)題目:
草酸中h2c2o4含量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
學(xué)習(xí)naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的`配制、標(biāo)定及有關(guān)儀器的使用;
學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用,練習(xí)滴定操作。
實(shí)驗(yàn)原理:
h2c2o4為有機(jī)弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量組分分析時(shí)cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計(jì)量點(diǎn)ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實(shí)驗(yàn)方法:
一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
用臺(tái)式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準(zhǔn)確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
二、h2c2o4含量測(cè)定
準(zhǔn)確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理:
一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
實(shí)驗(yàn)編號(hào)123備注
mkhc8h4o4/g始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
結(jié)果的相對(duì)平均偏差
二、h2c2o4含量測(cè)定
實(shí)驗(yàn)編號(hào)123備注
cnaoh/mol·l-1
m樣/g
v樣/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
ωh2c2o4
h2c2o4
結(jié)果的相對(duì)平均偏差
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 10
一、實(shí)驗(yàn)題目:
固態(tài)酒精的制取
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
通過(guò)化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)酒精的固化,便于攜帶使用
三、實(shí)驗(yàn)原理:
固體酒精即讓酒精從液體變成固體,是一個(gè)物理變化過(guò)程,其主要成分仍是酒精,化學(xué)性質(zhì)不變.其原理為:用一種可凝固的物質(zhì)來(lái)承載酒精,包容其中,使其具有一定形狀和硬度.硬脂酸與氫氧化鈉混合后將發(fā)生下列反應(yīng): CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、實(shí)驗(yàn)儀器試劑:
250ml燒杯三個(gè)1000ml燒杯一個(gè)蒸餾水熱水硬脂酸氫氧化鈉乙醇模版
五、實(shí)驗(yàn)操作:
1.在一個(gè)容器中先裝入75g水,加熱至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,攪拌均勻。
2.在另一個(gè)容器中加入75g水,加入20g氫氧化鈉溶解,將配置的氫氧化鈉溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蠟混合物的容器,再加入125g酒精,攪拌,趁熱灌入成形的模具中,冷卻后即可得固體酒精燃料。
六、討論:
1、不同固化劑制得的固體霜精的比較:
以醋酸鈣為固化劑操作溫度較低,在40~50 C即可.但制得的固體酒精放置后易軟化變形,最終變成糊狀物.因此儲(chǔ)存性能較差.不宜久置。
以硝化纖維為固化劑操作溫度也在4O~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纖維.致使成本提高.制得的固體酒精燃燒時(shí)可能發(fā)生爆炸,故安全性較差。
以乙基羧基乙基纖維素為固化劑雖制備工藝并不復(fù)雜,但該固化劑來(lái)源困難,價(jià)格較高,不易推廣使用。
使用硬脂酸和氫氧化鈉作固化劑原料來(lái)源豐富,成本較低,且產(chǎn)品性能優(yōu)良。
2加料方式的影晌:
。1)將氫氧化鈉同時(shí)加入酒精中.然后加熱攪拌.這種加料方式較為簡(jiǎn)單,但由于固化的酒精包在固體硬脂酸和固體氫氧化鈉的周?chē),阻止了兩種固體的溶解的反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行,因而延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間和增加了能耗。
。2)將硬脂酸在酒精中加熱溶解,再加入固體氫氧化鈉,因先后兩次加熱溶解,較為復(fù)雜耗時(shí),且反應(yīng)完全,生產(chǎn)周期較長(zhǎng)。
。3)將硬脂酸和氫氧化鈉分別在兩份酒精中加熱溶解,然后趁熱混合,這樣反應(yīng)所用的.時(shí)間較短,而且產(chǎn)品的質(zhì)量也較好.3 、溫度的影響:見(jiàn)下表:
可見(jiàn)在溫度很低時(shí)由于硬脂酸不能完全溶解,因此無(wú)法制得固體酒精;在30度時(shí)硬脂酸可以溶解,但需要較長(zhǎng)的時(shí)間.且兩液混合后立刻生成固體酒精,由于固化速度太快,致使生成的產(chǎn)品均勻性差;在6O度時(shí),兩液混合后并不立該產(chǎn)生固化,因此可以使溶液混合的非常均勻,混合后在自然冷卻的過(guò)程中,酒精不斷地固化,最后得到均勻一致的固體酒精;雖然在70度時(shí)所制得的產(chǎn)品外觀亦很好,但該溫度接近酒精溶液的沸點(diǎn).酒精揮發(fā)速度太快,因此不宜選用該溫度。因此,一般選用60度為固化溫度。
4 、硬脂酸與NaOH配比的影響:
從表中數(shù)據(jù)不難看出.隨著NaOH比例的增加燃燒殘?jiān)恳膊粩嘣龃螅虼耍琋aOH的量不宜過(guò)量很多.我們?nèi)?:0.46也就是硬脂酸:NaOH為6.5:1,這時(shí)酒精的凝固程度較好.產(chǎn)品透明度高,燃燒殘?jiān),燃燒熱值高?/p>
5 、硬脂酸加入量的影響:
硬脂酸加量的多少直接影響固體酒精的凝固性能.硬脂酸的添加量對(duì)酒精凝固性能影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下表,且可以看出,在硬脂酸含量達(dá)到6.5以上時(shí),就可以使制成的固體酒精在燃燒時(shí)仍然保持固體狀態(tài).這樣大大提高了固體酒精在使用時(shí)的安全性,同時(shí)可以降低成本。
6、火焰顏色的影響:
酒精在燃燒時(shí)火焰基本無(wú)色,而固體酒精由于加人了NaOH,鈉離子的存在使燃燒時(shí)的火焰為黃色。若加入銅離子,燃燒時(shí)火焰變?yōu)樗{(lán)色。因此添加不同離子到固體酒精中去得到不同顏色的火焰。
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 11
實(shí)驗(yàn)題目:溴乙烷的合成
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>:
1、學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法
2、鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。
實(shí)驗(yàn)原理:
主要的副反應(yīng):
反應(yīng)裝置示意圖:
(注:在此畫(huà)上合成的裝置圖)
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄:
實(shí)驗(yàn)步驟
現(xiàn)象記錄
1、加料:
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2、裝配裝置,反應(yīng):
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒(méi)在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的.燒瓶,瓶中物質(zhì)開(kāi)始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無(wú)油滴蒸出為止。
加熱開(kāi)始,瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來(lái)不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。
3、產(chǎn)物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無(wú)色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。
5、計(jì)算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g
產(chǎn)率:9.8/13、7=71.5%
結(jié)果與討論:
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產(chǎn)量因而偏低,以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。
《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 12
鐵和硫的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>
1.了解鐵和硫的化學(xué)性質(zhì)及其反應(yīng)原理。
2.觀察和描述鐵和硫的反應(yīng)現(xiàn)象。
3.了解單質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)原理:
鐵是一種常見(jiàn)的金屬元素,硫則是一種非金屬元素。當(dāng)鐵和硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí),會(huì)產(chǎn)生一種新的物質(zhì)——硫化鐵。硫化鐵的化學(xué)式為FeS,是一種黑色的固體,具有一定的磁性。
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用具和材料:鐵粉、硫粉、燒杯、試管、酒精燈、鑷子等。
2.取一小部分鐵粉和硫粉,用鑷子混合在一起。
3.將混合后的鐵粉和硫粉放入試管中,并輕輕搖晃試管,使兩種粉末充分混合。
4.點(diǎn)燃酒精燈,將試管加熱,觀察試管內(nèi)的變化。
5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將試管冷卻,將試管內(nèi)的物質(zhì)取出,用手指摸一下,感受硫化鐵的磁性和顏色。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
在試管內(nèi),當(dāng)鐵和硫混合后,加熱反應(yīng)時(shí)可以看到試管內(nèi)不斷變黑,冒出白色氣體。同時(shí),還可以聞到一股刺鼻的硫磺味。當(dāng)試管冷卻以后,取出試管內(nèi)的物質(zhì),可以用手指感受到硫化鐵的磁性和黑色顏色。
實(shí)驗(yàn)分析:
鐵和硫反應(yīng)生成的硫化鐵表現(xiàn)為黑色固體,具有一定的磁性。這是由于鐵和硫反應(yīng)時(shí),鐵原子失去了一些電子,而硫原子則獲得了這些電子,形成了離子鍵成鍵的硫化鐵。硫化鐵的'磁性是由于其中的鐵離子具有一定的磁性。同時(shí),在反應(yīng)中還放出了一些氣體,這些氣體是由硫和鐵的原子在反應(yīng)中結(jié)合而形成的。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論:
通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以得出,鐵和硫反應(yīng)時(shí)會(huì)生成硫化鐵。硫化鐵是一種黑色固體,具有一定的磁性。鐵和硫的反應(yīng)原理是鐵原子失去了一些電子,而硫原子則獲得了這些電子,形成了離子鍵成鍵的硫化鐵。反應(yīng)時(shí)還放出了一些氣體,這些氣體是由硫和鐵的原子在反應(yīng)中結(jié)合而形成的。
實(shí)驗(yàn)意義:
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)觀察鐵和硫的反應(yīng)現(xiàn)象,了解鐵和硫的化學(xué)性質(zhì)及其反應(yīng)原理,使學(xué)生對(duì)單質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)有了更深刻的認(rèn)識(shí)。同時(shí),也鍛煉了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作和觀察分析能力。
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